Путем термического разложения нитратов Fe, Co, Ni получены композиты состава Fe₂O₃/Co_xO_y/NiO с последующей термической обработкой для модифицирования морфологии, структуры и химического состава. С ростом температуры отжига обнаружено увеличение среднего размера зерна от 0.11 до 1.00 μm и изменение соотношения концентраций CoO, NiO и шпинелей с содержанием Fe, Co, Ni. Исследование чувствительности к неорганическим газам и органическим парам для полученных композитов с различной температурой отжига показало селективность при комнатной температуре к насыщенным парам ртути, 500 ppm H₂S и SO₂. Ключевые слова: оксиды переходных металлов, термическая обработка, газовый отклик, пары ртути.