Полимерным золь-гель-методом синтезированы композиты системы ZnO-MgO, модифицированные ионами Cu и Mn, и исследованы их кристаллическая структура, морфология, адсорбционные и фотокаталитические свойства, а также их способность к фотогенерации химически активного синглетного кислорода. Исследования структуры и свойств материалов были проведены при использовании рентгенофазового, электронно-микроскопического и энергодисперсионного анализов, оптической и люминесцентной спектроскопии. Полученные порошкообразные композиты характеризуются высокопористой структурой и состоят из нанокристаллов ZnO и MgO, имеющих размер менее 20 nm. Установлено, что модифицирующие ионы Cu²⁺ и Mn²⁺ в процессе синтеза внедряются в кристаллические решетки ZnO и MgO и изменяют их параметры. Показано, что композиты ZnO-MgO, модифицированные ионами Cu и Mn, обладают способностью к фотогенерации химически активного синглетного кислорода под действием излучения видимого диапазона (λ=405 nm). Композиты демонстрируют высокие скорости адсорбции диазокрасителя Chicago Sky Blue из водных растворов и его фотокаталитического разложения под действием излучения с длиной волны 395 nm. Кинетика адсорбции красителя описывается кинетическим уравнением псевдовторого порядка. Композиты демонстрируют высокую скорость фотокаталитического разложения красителя, описываемую кинетическим уравнением псевдопервого порядка. Ключевые слова: фотокатализ, нанокристаллы MgO и ZnO, синглетный кислород.